蒸发旋转仪的真空度上不去怎么办?是什么原因
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真空是旋转蒸发器系统的重要组成部分。同样重要的是,确保你的系统工作良好,在使用过程中“保持真空”——换句话说,它保持压力,不会将外部空气泄漏到系统中。系统无法保持真空的原因有很多。
旋转蒸发系统
如果发现或遇到此类问题,首先检查系统是否保持无液体真空。理论上,这应该是一个封闭的系统,蒸发不会产生额外的气体。如果系统关闭且泵工作正常,则应相对较快地达到泵的最大真空/最小压力。(如果是,请跳过下面两段。)
如果没有,检查泵的完整性。你可以断开泵的连接,直接在泵上使用真空计,最后用一根闭合的电线,看看它是如何工作的。如果无法向系统中添加空气(例如,通过泄漏的配件或接头),真空泵应能迅速达到其最大真空/最小压力。
接下来,检查系统是否存在泄漏。泄漏通常发生在接头处,但也可能由于玻璃器皿或其他部件的破损或其他损坏而发生。冷凝器连接到旋转蒸发器体的蒸汽管上端附近的密封件也可能发生泄漏。有时,你可以通过将耳朵靠近玻璃接缝和接头听到泄漏声,但很多时候,真空泵的声音太大,这样可能无法检测到小泄漏。卸下并重新连接所有接头和连接。如有必要,您可以立即移除和更换每个项目,并在每次连接后通过插入或堵塞打开的上游接头进行测试,以尝试根据具体情况确定故障连接或项目。
如果泵处于良好的工作状态,并且您没有看到任何泄漏,但您的系统在蒸发过程中仍然没有保持一致的真空,请检查蒸发溶剂的状况。液体转化为气体会大大增加体积。在标准温度和压力下,1摩尔气体=22.4升。。例如,这意味着18毫升H2O2(1摩尔)转化为22.4升气体。104毫升乙醚、64毫升二氯甲烷和132毫升己烷也是如此。然而,在较低的压力下,少量液体变成大量气体。例如,在标准大气的十分之一(0.1大气压或101毫巴)下,同样的18毫升水将变成大约224升气体。这是由于波义耳定律,即气体的压力与其体积成反比。压力越小意味着体积越大,许多旋转蒸发器应用在非常低的压力下运行。
由于蒸发产生气体的速率非常重要,所以所有真空泵在单位时间内都有最大可泵出的气体量。这意味着,如果液体以足够高的速率蒸发,你可以产生比泵所能排出的更多的气体。系统中的气体越多,压力越高。如果是这种情况,你应该看到蒸发过程结束时压力下降,因为产生的气体减少,最终停止。如果你的系统显示出泵跟不上的迹象,你有两个选择:你可以用比另一种方式慢的方式处理这个过程,因为它低于最佳蒸发率,或者你可以使用一个更强的泵。
请注意,当接近最小压力时,泵的扫气速率通常会降低。例如,VP18R真空泵的额定清洗速度为18升/分钟,最小压力为20毫巴。但是,当压力达到或接近20毫巴时,它不会以20升/分钟的速度排出气体。您应该能够根据要求从实验室供应网络或制造商处获得这些泵曲线。
真空地图
真空是旋转蒸发仪器的一个组成部分。能够快速有效地识别任何与压力相关的问题,将有助于您运行更高效的流程,并最大限度地减少停机时间。